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滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀的檢測(cè)結(jié)果,直接影響著后續(xù)的生產(chǎn)決策、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)估,而操作過(guò)程中的每一個(gè)細(xì)節(jié),都可能對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生偏差。因此,掌握規(guī)范、細(xì)致的操作方法,是每一位操作人員必須具備的技能。從測(cè)試前的準(zhǔn)備工作,到樣品的處理與放置,再到測(cè)試過(guò)程中的監(jiān)控與結(jié)束后的清潔收納,每一個(gè)環(huán)節(jié)都有嚴(yán)格的要求和注意事項(xiàng)。
測(cè)試前的準(zhǔn)備工作是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的基礎(chǔ),絕不能掉以輕心。首先要進(jìn)行儀器外觀與連接檢查。操作人員需仔細(xì)觀察儀器外殼是否有損壞、變形,加熱裝置的防護(hù)網(wǎng)是否完好,避免因儀器外觀破損導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)安全隱患。接著檢查電源連接 —— 需確認(rèn)電源電壓與儀器額定電壓一致(通常為 220V 交流電),電源插頭、插座是否存在松動(dòng)、氧化現(xiàn)象,電源線是否有破損、老化。若電源線表皮出現(xiàn)裂紋,內(nèi)部銅線裸露,絕不能繼續(xù)使用,需立即更換合格電源線,防止漏電事故發(fā)生。然后檢查溫度傳感器:溫度傳感器是儀器捕捉溫度變化的 “眼睛",其性能直接決定溫度檢測(cè)精度。操作人員需查看傳感器探頭是否清潔、無(wú)劃痕,連接線纜是否牢固,將傳感器插入儀器接口時(shí),需聽(tīng)到 “咔嗒" 一聲,確保接觸良好。若傳感器存在松動(dòng),可能導(dǎo)致溫度顯示波動(dòng)較大,甚至出現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)失真。
除了儀器檢查,測(cè)試環(huán)境的準(zhǔn)備也至關(guān)重要。滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求,理想的測(cè)試環(huán)境溫度應(yīng)控制在 20℃-25℃之間,相對(duì)濕度不超過(guò) 65%。若環(huán)境溫度過(guò)高,如夏季未開(kāi)空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室,可能導(dǎo)致儀器初始溫度偏高,影響升溫速率的穩(wěn)定性;環(huán)境溫度過(guò)低,如冬季無(wú)暖氣的房間,則可能延長(zhǎng)儀器預(yù)熱時(shí)間,且樣品受熱不均。同時(shí),測(cè)試環(huán)境需保持無(wú)風(fēng)、無(wú)振動(dòng) —— 通風(fēng)口直吹儀器會(huì)導(dǎo)致樣品周?chē)鷾囟炔▌?dòng),影響滴點(diǎn)和軟化點(diǎn)的判斷;周?chē)O(shè)備運(yùn)行產(chǎn)生的振動(dòng),可能使盛樣容器移位,甚至導(dǎo)致樣品提前灑落。因此,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將儀器放置在遠(yuǎn)離通風(fēng)口、振動(dòng)源(如離心機(jī)、空壓機(jī))的平穩(wěn)臺(tái)面上,必要時(shí)可在臺(tái)面下墊防震墊。
滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀
樣品處理是操作過(guò)程中的核心環(huán)節(jié),其規(guī)范性直接決定測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。第一步是樣品取樣,需嚴(yán)格按照相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(如潤(rùn)滑油檢測(cè)遵循 GB/T 3536 標(biāo)準(zhǔn),瀝青檢測(cè)遵循 GB/T 4507 標(biāo)準(zhǔn))確定取樣量。以潤(rùn)滑油樣品為例,標(biāo)準(zhǔn)要求取樣量為 5g-8g,若取樣量過(guò)多,樣品在加熱過(guò)程中受熱面積減小,熱量傳遞緩慢,可能導(dǎo)致滴點(diǎn)檢測(cè)值偏高;若取樣量過(guò)少,樣品在容器中分布不均,容易提前達(dá)到滴落條件,導(dǎo)致滴點(diǎn)檢測(cè)值偏低。某檢測(cè)機(jī)構(gòu)曾做過(guò)一組實(shí)驗(yàn):對(duì)同一種潤(rùn)滑油,分別取 3g、6g、9g 樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果 3g 樣品的滴點(diǎn)檢測(cè)值為 172℃,6g 樣品為 180℃(符合標(biāo)準(zhǔn)值),9g 樣品為 188℃,偏差最大達(dá)到 16℃,由此可見(jiàn)取樣量的重要性。
第二步是樣品預(yù)處理,不同類(lèi)型的樣品預(yù)處理方式不同。對(duì)于固態(tài)蠟類(lèi)樣品,需先將其放入 50℃-60℃的恒溫箱中加熱至完-全融化,攪拌均勻后再倒入盛樣容器,避免樣品中存在未融化的顆粒,影響受熱均勻性;對(duì)于瀝青樣品,需先將其破碎成小塊(粒徑不超過(guò) 5mm),放入 105℃-110℃的烘箱中烘干 1 小時(shí),去除水分,因?yàn)樗謺?huì)在加熱過(guò)程中蒸發(fā)產(chǎn)生氣泡,阻礙熱量傳遞,導(dǎo)致軟化點(diǎn)檢測(cè)值偏差。預(yù)處理后的樣品需緩慢倒入干凈的盛樣容器中,倒入過(guò)程中要避免產(chǎn)生氣泡 —— 若出現(xiàn)氣泡,可用細(xì)針輕輕刺破,待氣泡排出后再繼續(xù)倒樣。盛樣容器需提前用無(wú)水乙醇清洗干凈,放入 100℃的烘箱中烘干,去除殘留的雜質(zhì)和水分,若容器內(nèi)有殘留物質(zhì),可能與待測(cè)樣品發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng),改變樣品的原有性能,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真。
測(cè)試過(guò)程中的監(jiān)控與操作同樣關(guān)鍵。首先是升溫速率的設(shè)定,不同樣品對(duì)應(yīng)不同的標(biāo)準(zhǔn)升溫速率 —— 潤(rùn)滑油樣品的升溫速率為 5℃/min±0.5℃/min,瀝青樣品為 5℃/min±0.1℃/min,蠟類(lèi)樣品為 2℃/min±0.2℃/min。操作人員需在儀器控制系統(tǒng)中準(zhǔn)確輸入升溫速率,嚴(yán)禁隨意調(diào)整。若升溫速率過(guò)快,如將潤(rùn)滑油樣品的升溫速率設(shè)為 10℃/min,樣品表面受熱過(guò)快,內(nèi)部溫度尚未達(dá)到軟化或滴落條件,表面就已開(kāi)始滴落,導(dǎo)致檢測(cè)值偏低;若升溫速率過(guò)慢,如將瀝青樣品的升溫速率設(shè)為 2℃/min,不僅延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間(原本 30 分鐘可完成的測(cè)試需 1 小時(shí)以上),還可能因環(huán)境溫度波動(dòng)、樣品散熱等因素,導(dǎo)致檢測(cè)值偏高。
在測(cè)試過(guò)程中,操作人員需密切關(guān)注樣品狀態(tài)和儀器參數(shù)。通過(guò)儀器的觀察窗口,實(shí)時(shí)觀察樣品是否出現(xiàn)軟化、變形、滴落等現(xiàn)象,同時(shí)留意溫度顯示屏上的數(shù)值變化,做好記錄。當(dāng)樣品開(kāi)始出現(xiàn)第一滴液體滴落時(shí),需立即按下 “滴點(diǎn)記錄" 按鈕,儀器會(huì)自動(dòng)保存此時(shí)的溫度值;當(dāng)樣品出現(xiàn)明顯軟化(如蠟類(lèi)樣品從柱狀變?yōu)楹隣?、瀝青樣品開(kāi)始流動(dòng))時(shí),按下 “軟化點(diǎn)記錄" 按鈕。在此過(guò)程中,操作人員不可離開(kāi)崗位,也不可隨意觸碰儀器的加熱裝置,避免燙傷。若發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)異常,如溫度突然飆升、加熱裝置發(fā)出異響,需立即按下 “緊急停止" 按鈕,切斷電源,待儀器冷卻后檢查故障原因。
測(cè)試結(jié)束后,清潔與收納工作也需規(guī)范進(jìn)行。首先要等待儀器自然冷卻至室溫(通常需 1-2 小時(shí)),不可用冷水直接沖洗或用風(fēng)扇強(qiáng)行降溫,以免因溫差過(guò)大導(dǎo)致儀器部件(如加熱管、溫度傳感器)損壞。待儀器冷卻后,取出盛樣容器,用專(zhuān)用清潔劑(如石油醚用于清洗潤(rùn)滑油樣品殘留,酒精用于清洗蠟類(lèi)樣品殘留)浸泡后,用軟毛刷輕輕刷洗,避免刮傷容器內(nèi)壁(容器內(nèi)壁磨損會(huì)影響樣品的均勻受熱)。清洗干凈的容器需放入烘箱中烘干,然后放入專(zhuān)用收納盒中存放。同時(shí),清潔儀器外殼,用干布擦拭掉表面的灰塵和污漬,不可使用腐蝕性清潔劑。最后,關(guān)閉儀器電源,拔掉插頭,整理好電源線,做好儀器使用記錄,包括測(cè)試日期、樣品名稱(chēng)、檢測(cè)結(jié)果、儀器運(yùn)行狀態(tài)等,為后續(xù)的儀器維護(hù)和數(shù)據(jù)追溯提供依據(jù)。