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食品中三聚氰胺的快速檢測儀器方法@三體儀器

發(fā)布時(shí)間： 2022-04-20　　點(diǎn)擊次數(shù)： 647次

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三聚氰胺細(xì)節(jié)主圖2_01.png

樣品前處理方法
(1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙suan)稀釋至所要的濃度。

(2) 提取：
稱取飼料樣品5g，加入50ml 0.1%三氯乙suan提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3) 凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b) 上樣：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。
d) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 濃縮：50℃，氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

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